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G8全自動石墨消解儀消解土壤測定重金屬解決案例

G8全自動石墨消解儀消解土壤測定重金屬解決案例


土壤污染、破壞越來越嚴重,國家對環保也是越來越重視,特別在土地修復與回收利用也是加強了規范,本文章以G8全自動石墨消解儀對土壤進行消解的方法,主要采用硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液(參照國標GB/T17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定)。


1. 方法概要


1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和氫氟酸(HF)被消解。


1.2 樣品被蒸發到預設的量。


1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。


2. 樣品類型


土壤樣品重量:0.2g


儀器:G8全自動石墨消解儀


3. 試劑


本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。


3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純


3.2 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL


3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純


G8全自動石墨消解儀對土壤質量鉛、鎘消解案例


4. 消解步驟


4.1 將樣品混合至均質。


4.2 于分析天平稱取樣品0.2g(精確到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。


4.3加入少量去離子水(約1ml)潤濕樣品。


4.4放置樣管于G8全自動消解系統的相應消解孔中。


4.5設定消解過程:


1.加入10ml 硝酸;


2.加入5ml氫氟酸;


3.加入1ml高氯酸,蓋上回流蓋;


3.振蕩搖勻20s;


4.加熱至120℃,升溫20min,保持1h30min;


5.加熱至160℃,升溫20min,保持3h30min;


6.提起冷卻20min,打開回流蓋;


7.加熱至180℃,升溫20min,保持1h,將酸揮發近干;


8.提起冷卻20min;


9.定容至25ml。


4.6啟動全自動消解程序,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的話可過濾。此方法分享提供參考。


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