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農田土/林地土重金屬全自動石墨消解方法

2021.06.17


農田土/林地土重金屬全自動石墨消解方法


當前國家發展非常的快,但是在工農業發展中就不斷的產生了大量的固廢、污水等。由于長時間隨意的排放,對土壤造成了嚴重的污染與破壞,特別是重金屬污染不但對植物有影響還對人身安全也有危害。本文章采用全自動石墨消解儀對農地土、林地土進行消解,以及分析土壤中含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金屬元素的影響,為農用與林用土壤研究提供參考。


全自動石墨消解儀使用比電熱板與微波消解要方便快捷、可以進行大批量消解,敞開式,常溫環境進行,避免了高溫高壓的爆炸現象,自動加酸、加熱、消解、振蕩、搖勻、定容,大大解放人力繁瑣的操作,效率更快。


實驗操作部分


1、實驗儀器

格丹納全自動石墨消解儀,國產;

全自動石墨消解儀

全自動石墨消解儀


2、實驗用酸試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸(均為優級純);GSBZ 50013—1988環境土壤標準樣品;所有實驗用水均為超純水,所有實驗用酸均為優級純。


3、土壤樣品采集及處理

采集某地農田土壤及林地的土壤,分別將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g??s分后的土樣經自然風干或冷凍干燥后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用瑪瑙棒研壓,通過2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150mm的尼龍篩,混勻后備。


4、全自動石墨消解法操作

準確稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣于全自動石墨消解儀特氟龍消解管內,并置放到全自動消解儀石墨孔中,進行編號。用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10s,在150℃溫度下加熱90min;冷卻30min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40min;再加入1mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續加熱20min;冷卻30min,用蒸餾水定容至50mL,振搖30s。全自動石墨消解儀程序消解步驟如下:


全自動石墨消解儀程序工步


5、全自動消解后儀器心德

全自動石墨消解的優點是耗時短,整個消解過程全自動完成,無需人值守,既節省了人力,電腦遠程操作又避免了酸霧對實驗人員的危害,一次性可以大批量消解72個樣品的,自帶抽風系統不再需要另外增加通風柜。


6、全自動消解精確度

分別稱取標準土壤樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份,按照上面操作第4點所述的方法進行消解實驗,測定結果見下面表。從表可以看出各個元素的值均在實驗范圍值,全自動消解符合土壤的消解前處理。


全自動石墨消解法準確度及精密度測定結果

7、實際土壤樣品的測定及加標回收率計算

采用全自動消解方法對農地土壤、林地土壤進行消解分析,每個樣品平行測定3份,測定數據見下面表格。從表可以看出實驗結果滿意。

實際樣品農田土、林地土測定結果

同時對農田土進行加標實驗,平行加標3份,加標回收率進行測定,結果如下表。

農田土加標回收率測定結果


8、實驗討論

全自動石墨消解可實現加酸、加熱控溫、冷卻定容等步驟全部自動完成,無人值守,大大節省了人力,且產生的酸霧被儀器自帶抽風系統直接抽出室外,不會對操人員構成危害,72位的孔數適合大批量樣品的前處理分析。全自動石墨消解是程序控制所有步驟電腦設置,避免了繁瑣工頻人工操作不當帶來的影響,因此精密度和準確性也較好。土壤的研究使用全自動石墨消解儀符合要求,是一款比較主流的樣品前處理設備。



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